环保网 环保技术 低碳网 乐活生活 环保宣教 环境科学 环保图库 环境百科 资料下载
您的位置:环保主页 > 环保技术 > 环境检测 > 以MnSO4作催化剂快速测定水中COD

以MnSO4作催化剂快速测定水中COD

来源:环保网

(东北电力大学化学工程学院,吉林 吉林 132012)
摘 要:建立了酸性条件下,以MnSO4 代替Ag2 SO4 作催化剂快速测定水中COD的方法。考察了K2Cr2O7 用量、MnSO4
用量、H2 SO4 浓度、消解温度、消解时间等因素的影响,确定了最佳试验条件和最佳测定范围。方法精密度和准确度均能满
足测定要求,与重铬酸钾法作对比试验,测定结果基本一致。
关键词: COD; MnSO4 ; 催化剂; 快速测定; 水质
中图分类号:O65512   文献标识码: B   文章编号: 1006 2009 (2006) 02 - 0024 - 02
RapidMensura tion of COD with the Ca ta lyzer ofMnSO4
LU Min, L IU Li2dan, WANG Yong2liang
(S chool of Chem ical Eng ineering, N ortheast Electric PowerUniversity, J ilin, J ilin 132012, China)
Abstract: It is reported that COD is determined rap idlywith the catalyzer ofMnSO4 in sulfuric acid instead
of Ag2 SO4. Based on the experiments, some factors have been thought, such as, reactive time, temperature,
acid concentration, the dousage of K2 Cr2O7 andMnSO4 and so on. And the best range and conditions ofmensu2
ration is confirmed. The compariton of the method and the national standard had shown that the p recision and ac2
curacy of the method are well and can meet the quality control requirement.
Key words: COD;MnSO4 ; Catalyzer; Rap id mensuration; Water quality
 目前COD测定方法中应用最多的是重铬酸钾
法[ 1 ] ,该法测定结果准确,重现性好,但回流时间长达2 h,以Ag2 SO4 作催化剂,费用较高。因此,寻找一种既能缩短时间、降低费用、减少污染,又能满足测定要求的方法很有必要[ 2 ] 。近年来,国内外许多环境工作者都在寻求Ag2 SO4 的替代物,以降低分析费用。据报道,有人以MnSO4 作催化剂,取得了与标准方法相近的测定结果,但回流时间仍为2 h[ 3 ] ;有人以MnSO4 作催化剂,在硫酸- 磷酸混合液条件下测定COD,也取得了较为理想的结果,回流时间缩短至30 min[ 4 ] 。现以MnSO4 作催化剂,仍采用重铬酸钾氧化法,在COD快速测定仪的加热炉上消解15 min快速测定水中COD,取得了满意的结果。
1 试验
1. 1 主要仪器与试剂
HH - 6 型COD 恒温加热炉; 消解管。500 mg/L COD标准溶液:称取经105 ℃~110 ℃干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯) 0. 425 1 g定容至1 000 mL; 重铬酸钾溶液( 1 /6K2 Cr2O7 =0. 025 mol/L) ;硫酸亚铁铵溶液;MnSO4 ; H2 SO4。
1. 2 试验原理在强酸溶液中K2Cr2O7 氧化水中还原物质(主要是有机物) ,经过一定时间密封消解后,以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵回滴过量的K2 Cr2O7 ,根据消耗量计算COD值。在K2 Cr2O7 酸性溶液中,有机物首先被氧化成羧酸,MnSO4 的正二价锰则被氧化成正三价锰,它是烃类氧化的强催化剂,可以加速反应进行。三价锰还与脂肪酸作用生成脂肪酸锰, 使羧基易于断裂而生成CO2 和H2O,并进一步生成少一个碳原子的脂肪酸锰,如此循环往复,逐步使有机物氧化成CO2和H2O。
1. 3 试验方法
准确移取1. 00 mL试样于消解管中,分别加入1. 25 mL K2 Cr2O7、2. 8 mL H2 SO4 和100 mg Mn2SO4 ,摇匀后放入恒温加热炉,于160 ℃加热消解15 min。消解完成后,经冷却移入250 mL 锥型瓶中,加入蒸馏水与3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由蓝绿色转为红褐色为止。记录消耗硫酸亚铁铵的体积,同步进行空白试验,据此确定试样COD值。
2 结果与讨论
2. 1 最佳试验条件
影响COD 测定结果准确性的因素主要有K2 Cr2O7、H2 SO4 和MnSO4 用量,消解温度与时间等。以500 mg/L COD标准溶液为对象,进行正交实验,结果见表1。由表1可知,最佳试验条件为:K2 Cr2O7 1. 25 mL,MnSO4 100 mg, H2 SO4 10 mol/L,消解温度160 ℃,消解时间15 min。

相关栏目

环保技术频道精选