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等离子体发射光谱法 空气中钼及其化合物测定

来源:环保网

空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,用等离子体发射光谱仪在202.03nm  波长下进行定量测定。 
 
11  仪器   
11.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。 
11.2  采样夹,滤料直径为40mm。 
11.3  小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。   
11.4  空气采样器,流量 0~3L/min和0~10L/min。 
11.5  烧杯,50ml。 
11.6  电热板或电砂浴。   
11.7  具塞比色管,25ml。   
11.8  电感偶合等离子体发射光谱仪。 
仪器操作条件 
发  射  波  长:202.03 nm; 
入  射  功  率:1150W; 
雾化气流量:0.6L/min; 
辅助气流量:1.0L/min; 
冷却气流量:1.1 L/min。 
 
12  试剂   
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 
12.1  硝酸,ρ20=1.42g/ml。 
12.2 高氯酸,ρ20=1.67g/ml。 
12.3 盐酸,ρ20=1.18g/ml。 
12.4  消化液:100ml  高氯酸加入400ml  硝酸中。 
12.5  稀消化液:取50ml  消化液用水稀释至1L。 
12.6  标准溶液:称取1.5000g  三氧化钼,用少量50g/L氢氧化钠溶液溶解,用盐酸中和,再加20ml盐酸;用水定量转移入500ml  容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为2.0mg/ml  标准贮备液。临用前,用水稀释成1.0mg/ml  钼标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 
 
13  样品的采集、运输和保存 
现场采样按照GBZ 159执行。 
13.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min  流量采集15min 空气样品。 
13.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min  流量采集2~8h  空气样品。 
13.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min  流量采集2~8h  空气样品。 
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2 次,放入清洁的容器内运输和保存。在室温下,样品可长期保存。 
 
14  分析步骤 
14.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。 
14.2  样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液和1ml盐酸,盖上表面皿,在室温下放置30min后,置电热板上缓缓加热消解,保持温度在120oC左右。至溶液残留0.5ml左右时取下稍冷,再加入2ml消化液,重复上述操作。然后,加10ml水,加热挥发至0.5ml左右。若还有不溶物,可加入1ml盐酸,再加热1min。用稀消化液定量转移入具塞比色管中,并加至25ml刻度,摇匀,供测定。若样品液中钼浓度超过测定范围,可用稀消化液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 
14.3  标准曲线的绘制:取5只具塞比色管,分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50ml钼标准溶液,各加稀消化液至25.0ml,配成0.0、250、500、1000、1500mg钼标准系列。参照仪器操作条件,将电感偶合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态,在202.03nm波长下分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以发射光强度均值对钼含量(μg)绘制标准曲线。 
14.4  样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;测得的样品发射光强度值减去空白对照发射光强度值后,由标准曲线得钼含量(μg)。 
 
15  计算 
15.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。 
15.2 按式(3)计算空气中钼的浓度: 
                     m       
            C    =  ―――――  ……  (3) 
                     Vo 
式中:C -  空气中钼的浓度,mg/ m3; 
m -  测得样品溶液中钼的含量,μg; 
Vo -  标准采样体积,L。 
15.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。 
 
16  说明 
16.1 本法的检出限为 0.17μg/ml;最低检出浓度为0.06mg/ m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.17~60μg/ml;相对标准偏差为2.8%~2.9%。 
16.2 本法的采样效率为96.4%~99.7%。 
16.3 200倍量的钨不干扰测定。 
16.4 本法可采用微波消解法。

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